1．適用范圍
儀器校正服務(wù)機(jī)構(gòu)制定的儀器校準(zhǔn)方法適用于便攜式氣相色譜儀的儀器校準(zhǔn)，由美國(guó)PHOTOVAC公司生產(chǎn)的VOYAGER便攜式氣相色譜儀，內(nèi)置PID檢測(cè)器和ECD檢測(cè)器。其他型號(hào)的便攜式氣相色譜儀的校準(zhǔn)可參照本方法。
2．引用文獻(xiàn)
以下引用文獻(xiàn)應(yīng)使用其最新有效版本。
(1)氣相色譜儀檢定規(guī)程(JJG 700—1999)
(2)國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則(JJF 1071--2000)
(3)美國(guó)PHOTOVAC公司VOYAGER便攜式氣相色譜儀說明書
(4)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)導(dǎo)則(HJ／T 168--2004)
3．概述
便攜式氣相色譜多應(yīng)用于環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)，可以快速給出污染物的定性及初步定量結(jié)果，為非標(biāo)準(zhǔn)分析方法，對(duì)于環(huán)境污染事故的處理發(fā)揮著重要的作用。載氣有純零空氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣等，一般配有多根色譜柱用于分離重、中、輕組分的化合物。檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID),電子捕獲檢測(cè)器(ECD),光離子化檢測(cè)器(PID),脈沖式火焰光度檢測(cè)器(PFPD)、鹵素檢測(cè)器(XSD)等，對(duì)于不同組分的化合物使用不同的檢測(cè)器。美國(guó)PHOTOVAC公司生產(chǎn)的VOYAGER便攜式氣相色譜儀內(nèi)置一個(gè)PID檢測(cè)器和一個(gè)ECD檢測(cè)器，載氣為氮?dú)饣蚣兞憧諝狻?/span>
4．儀器計(jì)量特性
新制造的便攜式氣相色譜儀的柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線漂移、靈敏．度或檢測(cè)限的檢定應(yīng)當(dāng)符合其說明書的要求。便攜式氣相色譜由于使用的檢測(cè)器各有不同，其技術(shù)參數(shù)也各有區(qū)別，但是儀器上應(yīng)當(dāng)標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、制造廠家、出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的儀器應(yīng)當(dāng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。
5．儀器校準(zhǔn)條件
(1) 儀器校準(zhǔn)的環(huán)境條件
1)環(huán)境溫度：5～35℃。
2)環(huán)境相對(duì)濕度：20％～85％。
3)室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。
(2)儀器安裝要求
1)儀器應(yīng)當(dāng)平穩(wěn)而牢固的安置在工作臺(tái)上，電纜的接插件應(yīng)當(dāng)緊密配合，接地良好。
2)氣體管路應(yīng)當(dāng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管，禁止使用一般的橡皮管。
3)標(biāo)氣袋應(yīng)當(dāng)符合使用要求，使用時(shí)應(yīng)配有通風(fēng)設(shè)施。
4)電源使用220V交流電源。
5)內(nèi)置載氣壓力要求不大于1800 psi(1 psi=6894.76 Pa)。
6)載氣：PID檢測(cè)器為氮?dú)饣蚣兞憧諝?；ECD檢測(cè)器為氮?dú)狻?/span>
(3) 儀器校準(zhǔn)工作使用的設(shè)備
1)秒表：分度值≤0．01 S，并在其檢定有效期內(nèi)使用。
2)空盒壓力表：測(cè)量范圍800 1 060 hPa，測(cè)量不確定度≤2．0 hPa，并在其檢定有效期內(nèi)使用.
3)流量計(jì)：測(cè)量不確定度≤1％，并在其檢定有效期內(nèi)使用。
4)標(biāo)氣袋(1 L)。
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
異丁烯、苯(標(biāo)氣)，為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，給定的不確定度達(dá)到本校準(zhǔn)要求，在其有效期內(nèi)使用。
6．儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目及儀器校正方法
(1)檢查標(biāo)氣袋是否漏氣，用試漏液檢查儀器所有接頭是否漏氣。
(2)儀器的各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕、開關(guān)、按鍵、電池組裝、指示燈是否正常。
(3)儀器內(nèi)置鋼瓶壓力是否正常。
(4)開機(jī)預(yù)熱，儀器各參數(shù)是否正常。
(5)檢測(cè)器性能校準(zhǔn)
1)PID、ECD偏移量校準(zhǔn)：儀器處于正常狀態(tài)時(shí)的偏移量在200mV到800mV之間，偏移量大于800 mV，說明管柱受到污染，儀器不宜校準(zhǔn)，開機(jī)老化一段時(shí)間后再進(jìn)行校準(zhǔn)，每次校準(zhǔn)時(shí)要記錄PID、ECD偏移量。
2)定量重復(fù)性：分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)該樣品進(jìn)行七次連續(xù)平行測(cè)定，按照下式計(jì)算精密度(RSD)：
3)準(zhǔn)確度：選擇2個(gè)濃度水平的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別平行測(cè)定6次，計(jì)算其平均濃度。
7．儀器校準(zhǔn)報(bào)告
便攜式氣相色譜儀的校準(zhǔn)結(jié)果包含標(biāo)準(zhǔn)氣體的測(cè)量結(jié)果。
8．儀器校準(zhǔn)周期
便攜式氣相色譜儀每次使用前應(yīng)當(dāng)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)記錄同技術(shù)檔案一起存檔。
儀器校正服務(wù)機(jī)構(gòu)制定的儀器校準(zhǔn)方法適用于便攜式氣相色譜儀的儀器校準(zhǔn)，由美國(guó)PHOTOVAC公司生產(chǎn)的VOYAGER便攜式氣相色譜儀，內(nèi)置PID檢測(cè)器和ECD檢測(cè)器。其他型號(hào)的便攜式氣相色譜儀的校準(zhǔn)可參照本方法。
2．引用文獻(xiàn)
以下引用文獻(xiàn)應(yīng)使用其最新有效版本。
(1)氣相色譜儀檢定規(guī)程(JJG 700—1999)
(2)國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則(JJF 1071--2000)
(3)美國(guó)PHOTOVAC公司VOYAGER便攜式氣相色譜儀說明書
(4)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)導(dǎo)則(HJ／T 168--2004)
3．概述
便攜式氣相色譜多應(yīng)用于環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)，可以快速給出污染物的定性及初步定量結(jié)果，為非標(biāo)準(zhǔn)分析方法，對(duì)于環(huán)境污染事故的處理發(fā)揮著重要的作用。載氣有純零空氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣等，一般配有多根色譜柱用于分離重、中、輕組分的化合物。檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID),電子捕獲檢測(cè)器(ECD),光離子化檢測(cè)器(PID),脈沖式火焰光度檢測(cè)器(PFPD)、鹵素檢測(cè)器(XSD)等，對(duì)于不同組分的化合物使用不同的檢測(cè)器。美國(guó)PHOTOVAC公司生產(chǎn)的VOYAGER便攜式氣相色譜儀內(nèi)置一個(gè)PID檢測(cè)器和一個(gè)ECD檢測(cè)器，載氣為氮?dú)饣蚣兞憧諝狻?/span>
4．儀器計(jì)量特性
新制造的便攜式氣相色譜儀的柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線漂移、靈敏．度或檢測(cè)限的檢定應(yīng)當(dāng)符合其說明書的要求。便攜式氣相色譜由于使用的檢測(cè)器各有不同，其技術(shù)參數(shù)也各有區(qū)別，但是儀器上應(yīng)當(dāng)標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、制造廠家、出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的儀器應(yīng)當(dāng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。
5．儀器校準(zhǔn)條件
(1) 儀器校準(zhǔn)的環(huán)境條件
1)環(huán)境溫度：5～35℃。
2)環(huán)境相對(duì)濕度：20％～85％。
3)室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。
(2)儀器安裝要求
1)儀器應(yīng)當(dāng)平穩(wěn)而牢固的安置在工作臺(tái)上，電纜的接插件應(yīng)當(dāng)緊密配合，接地良好。
2)氣體管路應(yīng)當(dāng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管，禁止使用一般的橡皮管。
3)標(biāo)氣袋應(yīng)當(dāng)符合使用要求，使用時(shí)應(yīng)配有通風(fēng)設(shè)施。
4)電源使用220V交流電源。
5)內(nèi)置載氣壓力要求不大于1800 psi(1 psi=6894.76 Pa)。
6)載氣：PID檢測(cè)器為氮?dú)饣蚣兞憧諝?；ECD檢測(cè)器為氮?dú)狻?/span>
(3) 儀器校準(zhǔn)工作使用的設(shè)備
1)秒表：分度值≤0．01 S，并在其檢定有效期內(nèi)使用。
2)空盒壓力表：測(cè)量范圍800 1 060 hPa，測(cè)量不確定度≤2．0 hPa，并在其檢定有效期內(nèi)使用.
3)流量計(jì)：測(cè)量不確定度≤1％，并在其檢定有效期內(nèi)使用。
4)標(biāo)氣袋(1 L)。
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
異丁烯、苯(標(biāo)氣)，為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，給定的不確定度達(dá)到本校準(zhǔn)要求，在其有效期內(nèi)使用。
6．儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目及儀器校正方法
(1)檢查標(biāo)氣袋是否漏氣，用試漏液檢查儀器所有接頭是否漏氣。
(2)儀器的各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕、開關(guān)、按鍵、電池組裝、指示燈是否正常。
(3)儀器內(nèi)置鋼瓶壓力是否正常。
(4)開機(jī)預(yù)熱，儀器各參數(shù)是否正常。
(5)檢測(cè)器性能校準(zhǔn)
1)PID、ECD偏移量校準(zhǔn)：儀器處于正常狀態(tài)時(shí)的偏移量在200mV到800mV之間，偏移量大于800 mV，說明管柱受到污染，儀器不宜校準(zhǔn)，開機(jī)老化一段時(shí)間后再進(jìn)行校準(zhǔn)，每次校準(zhǔn)時(shí)要記錄PID、ECD偏移量。
2)定量重復(fù)性：分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)該樣品進(jìn)行七次連續(xù)平行測(cè)定，按照下式計(jì)算精密度(RSD)：
3)準(zhǔn)確度：選擇2個(gè)濃度水平的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別平行測(cè)定6次，計(jì)算其平均濃度。
7．儀器校準(zhǔn)報(bào)告
便攜式氣相色譜儀的校準(zhǔn)結(jié)果包含標(biāo)準(zhǔn)氣體的測(cè)量結(jié)果。
8．儀器校準(zhǔn)周期
便攜式氣相色譜儀每次使用前應(yīng)當(dāng)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)記錄同技術(shù)檔案一起存檔。
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