工作中容量器具的儀器校準(zhǔn)通常采用絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)兩種方法。
1.絕對(duì)校準(zhǔn)法(稱量法)
絕對(duì)校準(zhǔn)法要準(zhǔn)確稱量：是入式或出式玻璃量器中水的表現(xiàn)質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下水的密度計(jì)算出該玻璃量器在20℃時(shí)的容量方法，容量的計(jì)算見下式：
Vt=mi/pi
式中Vt——t℃時(shí)水的體積，mL；
mi——t℃時(shí)在空氣中水的質(zhì)量，g；
pi——t℃時(shí)在空氣中水的密度，g/mL。
測(cè)量體積單位是升(L)，1L是指在真空中質(zhì)量為lkg的純水在3.98℃時(shí)所占的體積，滴定分析中常用升的千分之一毫升如果校準(zhǔn)工作也是在3.98℃環(huán)境時(shí)，lmL純水在真空中的質(zhì)量為1.00g，在數(shù)值上稱出純水的質(zhì)量就等于純水的體積(mL)，但實(shí)際工作中不可能在真空中稱量與工作。在室溫下進(jìn)行分析測(cè)定，國(guó)產(chǎn)的滴定分析儀其體積在以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度進(jìn)行標(biāo)定需考慮下列三個(gè)因素：
(1)水在3．98℃的真空中密度為lg/mL，高于或低于此溫度均小于1g/mL。
(2)容器的熱脹冷縮在不同的溫度校準(zhǔn)時(shí)必須以標(biāo)準(zhǔn)溫度為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。
(3)空氣中稱量其浮力對(duì)純水質(zhì)量有影響，不同溫度下玻璃容器中1mL純水在空氣中的質(zhì)量見下表。
| 溫度/℃ |
質(zhì)量/g |
溫度/℃ |
質(zhì)量/g |
溫度/℃ |
質(zhì)量/g |
|
I |
0- 99824 |
15 |
0. 99793 |
29 |
0.99518 |
|
2 |
0.99832 |
16 |
0. 99780 |
30 |
0.99491 |
|
3 |
0.99839 |
17 |
0. 99765 |
31 |
0.99464 |
|
4 |
0. 99844 |
18 |
0.99751 |
32 |
0. 99434 |
|
5 |
0.99848 |
19 |
0. 99734 |
33 |
0.99406 |
|
6 |
0. 99851 |
20 |
0.99718 |
34 |
0. 99375 |
|
7 |
0.99850 |
21 |
0.99700 |
35 |
0. 99345 |
|
8 |
0. 99848 |
22 |
0.99680 |
36 |
0. 99312 |
|
9 |
0. 99844 |
23 |
0.99660 |
37 |
0.99280 |
|
10 |
0. 99839 |
24 |
0. 99638 |
38 |
0. 99246 |
|
U |
0. 99832 |
25 |
0. 99617 |
39 |
0.99212 |
|
12 |
0. 99823 |
26 |
0. 99593 |
40 |
0.99177 |
|
13 |
0. 99814 |
27 |
0.99569 |
|
|
|
14 |
0. 99804 |
28 |
0.99544 |
|
|
B級(jí)量器可采用此法，比較兩容器所盛液體容積的比例關(guān)系。容量瓶與移液管均可用稱量法校準(zhǔn)，但實(shí)際分析工作中，容量瓶與移液管常配合使用。比如，常將一定量的物質(zhì)溶解后在容量瓶中定容，再用移液管取出一部分進(jìn)行定量分析。因此重要的不是要知道所用容量瓶和移液管的絕對(duì)體積；而是容量瓶和移液管的容積比是否正確。如用25mL移液管從250mL容量瓶中移出溶液的體積是否是容量瓶的十分之一。
可見，它們之間容量的相對(duì)校準(zhǔn)比分別絕對(duì)校準(zhǔn)顯得更為重要。實(shí)際常用校準(zhǔn)過(guò)的移液管來(lái)校準(zhǔn)容量瓶，確定其比例關(guān)系。
在分析工作中：滴定管一般采用絕對(duì)校準(zhǔn)法，對(duì)于配套使用的移液管和容量瓶，可采用相對(duì)校準(zhǔn)法。用作取樣的移液管，則必須采用絕對(duì)校準(zhǔn)法，絕對(duì)校準(zhǔn)法準(zhǔn)確，但操作比較麻煩；相對(duì)校準(zhǔn)法操作簡(jiǎn)單，但必須配套使用。
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