GC-9870型高端氣相色譜儀白酒分析方案

白酒分析匯譜分析方案

一、白酒組分分析的重要性

白酒是中國特有的一種蒸餾酒，由淀粉或糖質(zhì)原料發(fā)酵經(jīng)蒸餾而得，又稱燒酒、老白干、燒刀子等。酒質(zhì)無色或微黃、透明，氣味芳香純正，入口綿甜爽凈。酒精含量較高，經(jīng)貯存老熟后，具有以酯類為主體的復(fù)合香味。在白酒生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生一些有害物質(zhì)，有些是從原料帶來的，另一些是在釀造過程中產(chǎn)生的。因為白酒的飲用關(guān)系到人民的健康，所以國家對有害物質(zhì)做了嚴格的規(guī)定，現(xiàn)將白酒中的有害成分及衛(wèi)生指標分述如下：

（1）甲醇

甲醇對人體有很大的毒性，食入4～10克就可引起嚴重中毒。甲醇的急性中毒表現(xiàn)有惡心、胃痛、呼吸困難、昏迷等癥狀。少量的甲醇會引起慢性中毒，表現(xiàn)為頭暈、、視力減退（不能矯正）視野縮小，嚴重者可雙目失明，以及耳鳴等癥狀。甲醇在人體內(nèi)有蓄積作用，不易排出體外，在人體內(nèi)氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，國家對白酒中甲醇的含量做了嚴格的規(guī)定：糧食白酒甲醇的含量不能超過0.12克/100毫升。薯類和代用原料的白酒，不能超過0.12克/100毫升。

（2）醛類

白酒中的醛類主要是在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相當于乙醇的83倍。經(jīng)常飲用含乙醛高的酒容易成癮。甲醛的毒性，飲含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。國家規(guī)定：一般白酒總?cè)┝坎?/span>宜超過0.02克/100毫升（以乙醛計）。

（3）塑化劑

白酒產(chǎn)品有關(guān)塑化劑（鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)）問題，是當前白酒行業(yè)的熱點問題，中國白酒協(xié)會分析認為：通過對全國白酒產(chǎn)品大量的測定，白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成份，2.32mg/kg（超過國家規(guī)定的約8倍），0.495mg/kg（超過國家規(guī)定的約1.7倍）平均0.537mg/kg（超過國家規(guī)定的約2倍）。其中高檔白酒含量較高，低檔白酒含量較低。塑化劑，又稱增塑劑，是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑，在塑料加工中添加這種物質(zhì)，可以使其柔韌性增強，容易加工，可合法用于工業(yè)用途。2011年5月起臺灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP。此后，塑化劑的“陰霾”效應(yīng)不斷擴散，在飲料、白酒、方便食品以及藥物不斷被曝出塑化劑超標后，其殺傷力讓很多人談“塑”色變。食品類中塑化劑超標將對人體有嚴重的危害，長期攝取塑化劑會干擾人體失調(diào)紊亂，還會增加肝腎負擔，對免疫系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等造成慢性傷害，嚴重的還會導(dǎo)致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告，將鄰苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）類物質(zhì)，列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。

二、白酒專用氣相色譜儀主要性能特點

● 中、英文切換顯示技術(shù)，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多達20個顯示界面，信息量豐富，可儲存20套色譜分析數(shù)據(jù)，并可隨時調(diào)用。

● 工業(yè)化設(shè)計外形，新穎大方、美觀實用，結(jié)構(gòu)合理，操作舒適。

● 斷氣保護功能，限度的保護色譜柱及熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測器等。

● 八階線性程序升溫功能及智能雙后開門設(shè)計，真正實現(xiàn)了近室溫控制，控溫精度高達±0.1℃滿足寬范圍分析要求。

● 完善的超溫熱保護及鉑電阻開路、短路報警功能，保證儀器不受損壞。

● 自診斷功能及故障中文提示，使用戶方便的知道問題原因及部位。

● 采用先進的FLASH記憶系統(tǒng)，使數(shù)據(jù)保護不再依賴于電池。

● 微機控制FID檢測器實現(xiàn)了自動點火功能。

● 高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定，實現(xiàn)了多路氣路控制系統(tǒng)。

● 高性能的毛細管汽化室，實現(xiàn)了真正意義上的分流/不分流進樣系統(tǒng)。

● 能同時安裝1-4個檢測器。可以雙FID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運行。TCD帶有雙路柱后補充氣，故可單柱、雙柱、毛細管柱使用。

● 能同時安裝運行1-3套毛細管柱并可同時運行3個檢測器。1臺儀器相當于3臺（柱室公用）?；螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時工作，互不影響，載氣可相互獨立。避免了更換色譜柱及檢測器的繁瑣。

● 可實現(xiàn)檢測器的串、并聯(lián)使用，通過事件控制，進行智能自動轉(zhuǎn)換。

● 儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動進樣器、自動頂空進樣器、裂解器等多種進樣方式?？啥〞r自動采樣，實現(xiàn)自動在線分析。

● 儀器特別適用于各類企業(yè)、技術(shù)監(jiān)督局、環(huán)境監(jiān)測、、大學院校、科學研究等部門。

三、白酒檢測的原理

白酒經(jīng)高溫氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)的差異而得到分離。針對國標的分析方法中采用多次分析進行了改進。可用一根毛細管色譜柱在同一個色譜條件下對白酒中的各組分進行分離，從而降低檢驗成本，縮短了分析時間。白酒分析方法-分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標法定量。

四、白酒專用氣相色譜儀配置

儀器常規(guī)配置：

酒品二次開發(fā)儀器方案（濃香，窖香，芝麻香等）

白酒中醇酯分析條件

載氣：氮氣，流量30ml/min

氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min

色譜柱：白酒分析柱  30m*0.32mm*0.25μm

柱溫：初始70℃，保持5分，以10℃/分升至190℃，保持10分

汽化室：150℃

檢測器：200℃

18組分出峰順序：

1乙醛2甲醇 3正丙醇4乙酸乙酯5仲丁醇6異丁醇7乙縮醛8正丁醇9乙酸 10異丁酸乙酯 11異戊醇12正丁酸乙酯13乙酸丁酯14乳酸乙酯15異丁酸16戊酸乙酯17正己醇18己酸乙酯