產品詳情
食品包裝材料中有機溶劑殘留檢測
一、概述
在物質生活日益提高的今天，人們對食品安全越來越看重，而食品包裝材料中在印刷過程中所帶來的油墨溶劑的殘留也會嚴重的危害到人體的建康，因此包裝材料中的有機溶劑殘留檢測的重要性也日益引起了民眾和食品生產廠商的重視，本文采用AHS-20A頂空進樣和GC-9860氣相色譜連用的方法來分析食品包裝材料中的有機溶劑殘留具有操作簡單，能夠批量連續(xù)檢測，靈敏度高等特點。
二、關鍵詞
頂空—GC 食品包裝材料有機溶劑殘留、自動進樣、全自動頂空進樣器
三、主要儀器
氣相色譜儀：GC-9860火焰離子化檢測器（FID）；
N2000工作站 ；
AHS-20A plus全自動頂空進樣器；
BF-300E氫氣發(fā)生器；
BF-2L空氣發(fā)生器。
四、分析條件
色譜條件
進樣量：1mL 進樣方式:分流（分流比：39：1） 進樣口溫度：160℃
色譜柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度：70℃（5min）
載氣：N2，柱頭壓力：85kPa(恒壓) 檢測器：FID 溫度：160℃ 尾吹氣流量：30mL (N2)
頂空條件
平衡溫度：80℃，平衡時間：10min 傳輸線溫度：85℃
載氣：N2，壓力：90kPa, 輔助壓力：60kPa 加壓時間：30s
五、樣品處理
（1）將一定面積的食品包裝材料用碎紙機破碎。
（2）將樣品放入20mL 頂空樣品瓶中。
（3）將樣品瓶放入頂空進樣器加熱進樣。
六、結果和討論
分析結果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標準樣品分析的結果，圖2 為某食品廠使用的食品包裝袋的分析結果。
七、定性分析結果如下：
1.EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮） 3.IPA（間苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）
由分析結果可以看出，采用頂空進樣氣相色譜法可以很好檢測到此4 種溶劑，滿足國標對此類樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進樣的方法具有方便操作、樣品處理簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點。
儀器配置
|
序號 |
名稱 |
規(guī)格型號 |
數量 |
單位 |
備注 |
|
1 |
氣相色譜儀 |
GC-9860 |
1 |
臺 |
北分三譜 |
|
2 |
氫氣發(fā)生器 |
BF-300E |
1 |
臺 |
北分三譜 |
|
3 |
空氣發(fā)生器 |
BF-2L |
1 |
臺 |
北分三譜 |
|
4 |
氮氣+減壓閥 |
40升 |
1 |
瓶 |
北分三譜 |
|
5 |
全自動頂空進樣器 |
AHS-20A plus |
1 |
臺 |
北分三譜 |
|
6 |
色譜工作站 |
N2000 |
1 |
套 |
浙大 |
|
7 |
毛細管色譜柱 |
DB-WAX |
1 |
根 |
定制 |
|
13 |
電腦+打印機 |
品牌 |
1 |
套 |
HP |
AHS-20A Plus 20位全自動頂空進樣器
儀器介紹：
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器是北京北分三譜儀器有限責任公司推出的一種價格低廉、性能卓越，應用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設備，它能夠快速準確地提取出任何基質中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸到氣相色譜儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術參數：
●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
(可根據客戶要求，配置到300℃)
.●進樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據客戶要求，配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5%
●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃
●加壓時間：0—999S
●采樣時間：0—30min
●進樣時間：0—999S
●清洗時間：0—30min
*●時間間隔設定:1mS（0.001S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調）
●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時加熱樣品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續(xù)可調）
●同步啟動色譜數據處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置
●計算機USB通訊接口，所有參數均可由計算機設置完成，也可面板設置，方便快捷
儀器特點：
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。
▲可預置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數設置、實時工作狀態(tài)，運行時間，年月日等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
*▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
*▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復性和準確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，降低了死體積，保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。
▲采用經典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。
*▲全部動作采用電機驅動，不需外接驅動氣體，使用安全方便。
▲兼容性強，可與國內外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進口惰性進樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。
附：頂空進樣器執(zhí)行標準
1、中華人民共和國公共安全行業(yè)標準GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB 5749-2006）強制性國家標準和13項生活飲用水衛(wèi)生檢驗國家標準
3、GB/T 17130-1997 水質 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法
行業(yè)標準-環(huán)保，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質譜法
行業(yè)標準-煙草，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯(lián)用法
行業(yè)標準-商品檢驗，關于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法的標準
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測定 頂空-氣相色譜/質譜法
9、SN/T 3616-2013 木質材料中有機揮發(fā)物的檢測方法 頂空-氣相色譜-質譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質譜法
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
12、HJ 810-2016 水質 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
14、《中國藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017 水質 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空氣相色譜法
等等頂空氣相色譜法
