采用雙柱雙檢測器頂空氣相色譜法測量血液中的醇類物質(zhì)

前言

       近年來，酒駕交通事故案件屢屢成為廣大人群的關(guān)注焦點。而《車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》中明確規(guī)定了飲酒和醉酒駕車的臨界值：

       駕駛員血液中乙醇濃度 在0.2~0.8mg/mL范圍內(nèi)，定義為酒后駕車。

       如果高于0.8 mg/mL，則定義為醉酒駕車。

       可見，具體的檢測結(jié)果與案件當(dāng)事人的處罰程度息息相關(guān)，而如何保證案件檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性便成為了一個重要課題。

GC-9860氣相色譜儀+AHS-20A plus全自動頂空自動進(jìn)樣器

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國司法部司法鑒定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法

[2]中華人民共和國GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的檢驗方法

公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《生物樣品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、異丙醇和正丁醇的頂空-氣相色譜檢驗方法》等標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施以來，為機(jī)動車駕駛?cè)搜壕凭繖z測提供了技術(shù)依據(jù)。

標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在進(jìn)一步豐富優(yōu)化該項行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測分析方法、細(xì)化完善有關(guān)技術(shù)要求的基礎(chǔ)上，組織制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)，將進(jìn)一步支撐法律和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)落地實施，為各類鑒定機(jī)構(gòu)開展血液中酒精含量檢驗技術(shù)工作提供標(biāo)準(zhǔn)方法。

同時，該國家標(biāo)準(zhǔn)可適用于五種醇類物質(zhì)及丙酮的中毒、死亡檢驗、醫(yī)療急救檢驗、科學(xué)研究等其他更為廣泛的場景。該標(biāo)準(zhǔn)將于2024年3月1日起實施。

       本文介紹了采用匯譜分析GC-9860氣相色譜儀結(jié)合AHS-20A plus全自動頂空自動進(jìn)樣器檢測血液中醇類的分析方法。該方法線性良好，結(jié)果可靠，符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009標(biāo)準(zhǔn)的要求。

       本應(yīng)用方案依據(jù)GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的檢測方法》和司法部發(fā)布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合匯譜分析GC-9860氣相色譜儀結(jié)合AHS-20A plus全自動頂空自動進(jìn)樣器，建立的一種快速、準(zhǔn)確、精密度高的檢測方法。

       通過以雙柱的保留時間進(jìn)行定性分析，以峰面積內(nèi)標(biāo)法定量。相比單柱分析，雙柱因為采用了不同的固定相，減少了樣品干擾和共流出的可能性，有效地避免了假陽性情況的產(chǎn)生。整體儀器配置合理，實驗結(jié)果可靠。

儀器配置和價格：

主要儀器參數(shù)：

GC9860 氣相色譜儀系統(tǒng)，新世紀(jì)的智能互聯(lián)系統(tǒng)的新產(chǎn)品。大尺寸觸摸電容顯示和操作，各項功能一目了然和快速切換，外部控制與智能互聯(lián)一體化，滿足特定的分析需求。同時本儀器還具有高性能的物聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)。升級了第 6 代 EPC 功能，使儀器更加智能化、一體化。增加了藍(lán)牙系統(tǒng)，使儀器的可控性更為數(shù)字化。變頻溫控系統(tǒng)，提高了溫度的精度和溫控效率。

性能特點

1、高精度氣體流量控制系統(tǒng)（第6代EPC）

2、內(nèi)置一鍵式出廠調(diào)試功能

3、超靜音變頻電機(jī)系統(tǒng)

4、藍(lán)牙數(shù)據(jù)傳輸及控制

5、智能化程序升溫控制系統(tǒng)

6、柱箱快速升降溫控制系統(tǒng)

7、網(wǎng)絡(luò)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

8、操作界面智能科學(xué)，具有中、英文雙操作系統(tǒng)（自選）

9、彩色7寸LED屏設(shè)計、操控方便、界面清晰

10、采用10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口，內(nèi)置IP協(xié)議棧，便于LIMS系統(tǒng)的互聯(lián)及管理

11、內(nèi)部設(shè)計智能互聯(lián)系統(tǒng)，可分級對儀器進(jìn)行監(jiān)控及實時數(shù)據(jù)的查詢

12、獨立開發(fā)的DOTHUNET工作站，支持多臺色譜儀（300 臺）同時工作，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，達(dá)到了業(yè)界領(lǐng)先的水平

13、DOTHUNET工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器，可以方便地使分析結(jié)果接入 DCS（集散控制系統(tǒng)）

14、集成模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計，升級便捷化，維修成本低。

15、FID 檢測器實現(xiàn)了自動點火、熄火重點、自動開啟氣路，達(dá)到了智慧化控制模式

16、編程控制各類定時自啟動程序，對接各類項目的在線分析（另配置部件）

17、系統(tǒng)設(shè)計自動進(jìn)樣器接口，內(nèi)置多款驅(qū)動程序，可隨時加裝自動進(jìn)樣器

18、系統(tǒng)設(shè)計默許外置進(jìn)樣前處理裝置，多型號的外置氣體、流體進(jìn)樣系統(tǒng)（頂空、氣體進(jìn)樣器、熱解析儀等外設(shè)）

技術(shù)參數(shù)

1、溫控區(qū)域：8 路，變頻電機(jī)系統(tǒng)，溫控范圍：室溫以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升溫階數(shù)：32 階/33 平臺

2、檢測器數(shù)目：3 個；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任選

3、氣路控制： EPC 方式

EPC 工作模式：恒溫，恒壓，程序升壓，程序升流

EPC 量程：壓力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空氣）

4、檢測器指標(biāo)：

氫火焰離子化檢測器（FID）

檢測限：≤3×10-12g/s  （正十六烷-異辛烷溶液）

基線噪音：≤4.5×10-14A

基線漂移：≤1×10-13A/30min

線性范圍： ≥106

5、數(shù)據(jù)通訊：以太網(wǎng)（LAN），串接口 RS-232，在線遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)數(shù)傳

應(yīng)用領(lǐng)域

本儀器的應(yīng)用行業(yè)較為廣泛，比如：高校、科研院所、質(zhì)檢、環(huán)境檢測、石油化工、食品安全、等領(lǐng)域的定性、定量分析檢測。

    AHS-20A Plus 全自動頂空進(jìn)樣器是我公司推出的一種價格低廉、性能卓越，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進(jìn)樣原理為主的動畫顯示與設(shè)置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。

主要技術(shù)參數(shù)：

●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃

  (可根據(jù)客戶要求，配置到300℃)

.●進(jìn)樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃

（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）

●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃

（可根據(jù)客戶要求，配置到300℃）

●溫度精確性： 0.5% 

●溫度穩(wěn)定性： <±0.5℃

●加壓時間：0—999S

●采樣時間：0—30min

●進(jìn)樣時間：0—999S

●清洗時間：0—30min

*●時間間隔設(shè)定:1mS（0.01S）

●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）

●定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）

●頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）

●樣品工位：20位

●可同時加熱樣品：1位

●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 

●反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續(xù)可調(diào)）

●同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置

儀器特點：

*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。

▲可預(yù)置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。

▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)，運(yùn)行時間，年月日等。

*▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。

*▲多種進(jìn)樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。

*▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時，能避免撞瓶。在機(jī)械運(yùn)動異常時，能自動停機(jī)并提示，有效的保證高精度運(yùn)動的可靠并避免損壞。

▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，大大的降低了死體積，保證了進(jìn)樣精度。

▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內(nèi)，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。

▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進(jìn)樣，基線不漂移。

*▲全部動作采用電機(jī)驅(qū)動，不需外接驅(qū)動氣體，使用安全方便。

▲兼容性強(qiáng)，可與國內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。

▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進(jìn)口惰性進(jìn)樣針。

▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。