頂空氣相色譜在制藥行業(yè)的應用

頂空氣相色譜在制藥行業(yè)的應用

本文通過介紹氣相色譜檢驗的操作過程，選取《中國藥典》中的中的部分例子說明了頂空氣相色譜法在對藥物的鑒別、檢查、含量測定中的應用，還介紹了氣相色譜法在乙醇測定法：甲基氧、乙氧基與羥丙氧基測定法；2-乙基己酸測定法；殘留溶劑測定中的應用以及氣相色譜-質譜聯用

關鍵詞：氣相色譜儀、AHS-20A plus頂空進樣器、中國藥典、殘留溶劑

   氣相色譜法（gas chromatography,GC)是而是世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。采用氣體為流動相（載氣）流經裝有填充劑的色譜進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物汽化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用數據處理系統記錄色譜信號。采用高靈敏度選擇性檢測器，使得它具有分析靈敏度高，應用范圍廣等優(yōu)點。這是一種新的分離分析技術，它在工業(yè)、農業(yè)、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。

一、氣相色譜法檢驗標準操作規(guī)范

對儀器的一般要求

所用的儀器為氣相色譜儀，由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成（如圖一所示）。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均應根據分析要求適當設定。

 

1.1.載氣源

    氣相色譜儀的流動相為氣體，成為載氣，氦氣，氮氣、氫氣、氬氣均可作為載氣使用，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經過適當的減壓裝置，以一定的流速經過進樣器和色譜柱，根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。

1.2進樣部分

進樣方式一般可采用溶液直接進樣、自動進樣或頂空進樣。

溶液直接進樣采用微量進樣器等

頂空進樣器適用于固體或液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成試液后，置于密閉的頂空瓶中，在恒溫爐中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在液態(tài)和氣態(tài)達至平衡后，取頂空瓶上部氣體進樣，如圖2所示。

1.3色譜柱

色譜柱為填充柱或毛細管柱。

1.4柱溫箱

由于柱溫箱穩(wěn)定的波動會影響色譜分析的結果，因此柱溫箱精度應在±0.5℃，且溫度波動小于0.1℃，溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種。

1.5檢測器

適合氣相色譜儀的檢測器有火焰離子化檢測器（FID),熱導檢測器（TCD)、氮磷檢測器（NPD)、火焰廣度檢測器（FPD)、電子捕獲檢測器（ECD）、等

1.6數據處理系統

計算機工作站

二、氣相色譜法在鑒別中的應用

按各藥品項下的規(guī)定配置對照品溶液與供試品溶液，各取一定量，注入氣相色譜儀，供試品溶液色譜中應呈現與對照品溶液色譜峰保留時間一致的色譜峰。

如在鑒別中藥乳香中的索馬里乳香.

如丙戊酸片的簽別等

藥典中還有許多藥物的檢測用到了氣相色譜法下表是《中國藥典》2010版一部中藥材與飲片涉及氣相色譜法的品種對比。

三、氣相色譜法在殘留溶劑測定法中的應用

藥品中的殘留溶劑指在原料藥或輔料的生產中，以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。藥品中常見的殘留溶劑及限度除另有規(guī)定外。第一、第二、第三類溶劑的殘留限度應符合藥品項下的規(guī)定；對其他溶劑，應根據生產工藝的特點，制定相應的限度，使其符合產品的規(guī)范，藥品生產質量管理規(guī)范（GMP)或氣體基本的質量要求。

隨著社會的進步，人們對藥物的質量要啟用越來越高，相應的檢測標準也越來越嚴格，未來藥典的制定肯定會對藥物的檢測方法提出更高要求。而頂空氣相色譜目前應用較多，金策結果準確。北京北分三譜儀器有限責任公司生產的氣相色譜儀、頂空進樣器在殘留溶劑監(jiān)測方面積累了豐富的檢測經驗，為用戶提供了質優(yōu)價廉的產品。

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